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邳州书画二维离子色谱法测定手工书画纸中残留氯酸根离子

发布时间:2019-7-3  新闻类别:书画资讯 点击次数:53

邳州书画建立了二维离子色谱法测定手工书画纸张中残留氯酸 根的新方法。第一维色谱采用Ionpac AG19+AS19阴离子分析柱 将氯酸根与其他干扰离子进行预分离,将分离出来的氯酸根 离子富集于Ionpac TAC-ULP1浓缩柱上,再用Ionpac AG16+AS16 阴离子分析柱进行分离和定量分析。结果表明:该方法有良好的准确度和精密度,适用于纸张复杂样品中残留氯酸根分离分析,可有效避免假阳性干扰。 


关键词:二维离子色谱;纸张;氯酸根;假阳性 


Abstract: A new method of two-dimensional ion chromatography was developed for the determination of chlorate ions in handmade painting paper. For the first dimensional chromatography, Ionpac AG19+ AS19 anion columns was applied to pre-separate chlorate ions from interfering ions. Then, separated chlorate ions were collected in the concentration column IonPac TAC-ULP1, Ionpac AG16+Ionpac AS16 anion columns were adopted for separation and quantitative analysis. Results showed that this is an accurate method suitable for analysis of residue chlorate ion in complex paper samples, effectively avoiding false positive interference. 


Key words: two-dimensional ion chromatography; handmade painting paper; chlorate ion; false positive 


中国传统手工制造工艺中的制浆、漂白方法是古籍纸寿千年的关键所在。为提高生产效率,缩短工艺时长,很多生产企业摈弃了古人发明的“日光漂白”方法,而改用漂白剂[Ca(ClO)2]或亚氯酸钠进行漂白。但制造出来的纸张质量不能保证。徐文娟等系统地研究了不同漂白剂漂白对宣纸性能的影响,发现经过漂白的纸张比未使用漂白剂漂白的纸张更容易老化,且颜色也更容易发生变化。次氯酸根在离子色谱中无法与氯离子有效分离,次氯酸钙溶液中含有氯酸根,同时含次氯酸根的漂白剂分解后会产生氯酸根,而不使用漂白剂的纸样 中一般不存在氯酸根,因此氯酸根的存在可间接表征 纸样中是否使用过次氯酸钙。 目前,氯酸根离子的检测常采用滴定法、光谱法、离子色谱法等。其中,用离子色谱法测定氯酸根离子的报道多见于水等基质相对简单的样品,关于纸张中氯酸根离子的检测鲜有报道。由于纸张提取液基体复 杂,干扰严重,采用常规的离子色谱分离手段测定时可能 造成假阳性结果。因此,本文引入了阀切换技术,建 了一种适合测定纸张中氯酸根离子的二维离子色谱方法,该方法选择性好,灵敏度高,无干扰。 


1 实验部分 


1.1 仪器与试剂 


美国Dionex公司双系统ICS-3000离子色谱仪, Chromeleon 6.8色谱工作站;Milli-Q Advantage A10 超纯水机(美国Millipore公司);BRANSON2510超声清洗仪(美国Branson公司)。 


试剂:50%氢氧化钠溶液;次氯酸钙;氯酸钠。实验样品为市面上购买的12种书画纸,其中8#试样系经 0.1% Ca(ClO)2溶液漂白处理的自制阳性纸样。 


标准溶液的配制:准确称取51.9mg氯酸钠标准品于50ml容量瓶中,用超纯水定容,得到805.7mg/l的ClO3-离子储备液。用时根据要求稀释不同倍数的标准溶液。 


1.2 样品前处理 


分别准确称取12种纸张样品0.2000g于提取瓶中, 加入10ml超纯水,超声提取20min,经0.22μm滤膜过滤后直接注入离子色谱仪进行测定。 


1.3 色谱条件 


第一维:色谱柱:IonPac AG19(50mm×4mm) +IonPac AS19(250mm×4mm);淋洗液[淋洗液发生器(EG)在线产生氢氧化钾]梯度:0~6.5min,6mmol /l;6 .6~11.0min,1 5mmol /l;11.1~ 18.0min,20mmol/l;18.1~30.0min,6mmol/l;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:100μl;抑制器:AERS500(4mm);抑制电流:50mA。 


第二维:色谱柱:IonPac AG16 ( 50mm×4mm)+IonPac AS16 (250mm×4mm);淋洗液:15mmol/lNaOH;流速:1.0ml/min;抑制电流: 50mA;捕获柱:Ionpac TAC ULP1(23mm×5mm); 系统配置的十通阀(Valve2)和进样六通阀(Valve3)。 


1.4 系统组成 


二维离子色谱系统由两套离子色谱系统组成 (见图1)。一维系统为常规阴离子色谱系统,使用 AG19+AS19色谱柱对样品进行预分离,根据ClO3-离 子的出峰时间及第一维电导检测器出来后到捕获柱的 “死”时间来确定Valve2和Valve3的切换时间,从而将ClO3-离子富集到IonPac TAC-ULP1浓缩柱上。 富集结束后,第二维的淋洗液将IonPac TAC-ULP1浓缩柱上的待测组分洗脱至第二维分析柱上进行分离, 电导检测。 


 


图1 二维离子色谱系统的结构 


2 结果与讨论 


2.1 色谱条件的选择 


一维选用常用的阴离子分析柱AG19+AS19,ClO3-离子与其他7种阴离子均在20min出峰且完全分开。在第二维中选用强亲水性的AG16+AS16阴离子交换分离柱来分析ClO3-,标准溶液的两维色谱图见图 2。 


 
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